實(shí)驗過(guò)程中我們總會(huì )遇見(jiàn)這樣那樣的困難和問(wèn)題,這就需要我們不斷總結經(jīng)驗與教訓,這對自身和他人都將起到良好的指導和規范作用。由此總結的實(shí)驗室日常安全和操作的經(jīng)驗希望能對你的日常實(shí)驗有所幫助。
一、實(shí)驗安全方面的總結
(一)安全加熱
1.對于加熱、生成氣體的反應,一定要小心不要成了封閉體系。
2.反應前,一定要檢查儀器有無(wú)裂痕。
3.對于容易爆炸的反應物,如過(guò)氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,無(wú)水高價(jià)鹽,在使用的時(shí)候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因為震動(dòng)引起爆炸。
(二)安全用電
違章用電常??赡茉斐扇松韨?,火災,損壞儀器設備等嚴重事故。物理化學(xué)實(shí)驗室使用電器較多,特別要注意安全用電。下表列出了50Hz交流電通過(guò)人體的反應情況。為了保障人身安全,一定要遵守實(shí)驗室安全規則。
1.防止觸電
(1)不用潮濕的手接觸電器;
(2)電源裸露部分應有絕緣裝置(例如電線(xiàn)接頭處應裹上絕緣膠布);
(3)所有電器的金屬外殼都應保護接地;
(4)實(shí)驗時(shí),應先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗結束時(shí),先切斷電源再拆線(xiàn)路;
(5)修理或安裝電器時(shí),應先切斷電源;
(6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應有專(zhuān)門(mén)的防護措施;
(7)如有人觸電,應迅速切斷電源,然后進(jìn)行搶救。
2.防止引起火災
(1)使用的保險絲要與實(shí)驗室允許的用電量相符;
(2)電線(xiàn)的安全通電量應大于用電功率;
(3)室內若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體,應避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開(kāi)關(guān)電閘時(shí),易產(chǎn)生電火花,要特別小心。電器接觸點(diǎn)(如電插頭)接觸不良時(shí),應及時(shí)修理或更換;
(4)如遇電線(xiàn)起火,立即切斷電源,用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火,禁止用水或泡沫滅火器等導電液體滅火。
3.防止短路
(1)線(xiàn)路中各接點(diǎn)應牢固,電路元件兩端接頭不要互相接觸,以防短路;
(2)電線(xiàn)、電器不要被水淋濕或浸在導電液體中,例如實(shí)驗室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。
4.電器儀表的安全使用
(1)在使用前,先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V 或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負極;
(2)儀表量程應大于待測量。若待測量大小不明時(shí),應從最大量程開(kāi)始測量;
(3)實(shí)驗之前要檢查線(xiàn)路連接是否正確;
(4)在電器儀表使用過(guò)程中,如發(fā)現有不正常聲響,局部溫升或嗅到絕緣漆過(guò)熱產(chǎn)生的焦味,應立即切斷電源進(jìn)行檢查。
(三)使用化學(xué)藥品
1.防毒
(1)實(shí)驗前,應了解所用藥品的毒性及防護措施;
(2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;
(3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會(huì )引起中毒。它們雖有特殊氣味,但久嗅會(huì )使人嗅覺(jué)減弱,所以應在通風(fēng)良好的情況下使用;
(4)有些藥品(如苯、有機溶劑、汞等)能透過(guò)皮膚進(jìn)入人體,應避免與皮膚接觸;
(5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2),重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品,應妥善保管,使用時(shí)要特別小心;
(6)禁止在實(shí)驗室內喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗室,以防毒物污染,離開(kāi)實(shí)驗室及飯前要冼凈雙手。
2.防爆
可燃氣體與空氣混合,當兩者比例達到爆炸極限時(shí),受到熱源(如電火花)的誘發(fā),就會(huì )引起爆炸。
(1)使用可燃性氣體時(shí),要防止氣體逸出,室內通風(fēng)要良好;
(2)操作大量可燃性氣體時(shí),嚴禁同時(shí)使用明火,還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花;
(3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過(guò)氧化物等受震和受熱都易引起爆炸,使用要特別小心;
(4)嚴禁將強氧化劑和強還原劑放在一起;
(5)久藏的乙醚使用前應除去其中可能產(chǎn)生的過(guò)氧化物;
(6)進(jìn)行容易引起爆炸的實(shí)驗,應有防爆措施。
3.防火
(1)許多有機溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒,大量使用時(shí)室內不能有明火、電火花或靜電放電。實(shí)驗室內不可存放過(guò)多這類(lèi)藥品,用后還要及時(shí)回收處理,不可倒入下水道,以免聚集引起火災。
(2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等,在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末,比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存,使用時(shí)要特別小心;
(3)實(shí)驗室如果著(zhù)火不要驚慌,應根據情況進(jìn)行滅火,常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等??筛鶕鸹鸬脑蜻x擇使用,以下幾種情況不能用水滅火:
金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過(guò)氧化鈉著(zhù)火,應用干沙滅火;
比水輕的易燃液體,如汽油、笨、丙酮等著(zhù)火,可用泡沫滅火器;
有灼燒的金屬或熔融物的地方著(zhù)火時(shí),應用干沙或干粉滅火器;
電器設備或帶電系統著(zhù)火,可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。
4.防灼傷
強酸、強堿、強氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會(huì )腐蝕皮膚,特別要防止濺入眼內。
液氧、液氮等低溫也會(huì )嚴重灼傷皮膚,使用時(shí)要小心。萬(wàn)一灼傷應及時(shí)治療。
(四)高壓鋼瓶使用
1.氣體鋼瓶的使用
(1)牢記氣體鋼瓶的顏色標記。
(2)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥,檢查減壓閥是否關(guān)緊,方法是逆時(shí)針旋轉調壓手柄至螺桿松動(dòng)為止。
(2)打開(kāi)鋼瓶總閥門(mén),此時(shí)高壓表顯示出瓶?jì)荣A氣總壓力。
(3)慢慢地順時(shí)針轉動(dòng)調壓手柄,至低壓表顯示出實(shí)驗所需壓力為止。
(4)停止使用時(shí),先關(guān)閉總閥門(mén),待減壓閥中余氣逸盡后,再關(guān)閉減壓閥。
2.注意事項
(1)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方??扇夹詺馄繎c氧氣瓶分開(kāi)存放;
(2)搬運鋼瓶要小心輕放,鋼瓶帽要旋上;
(3)使用時(shí)應裝減壓閥和壓力表??扇夹詺馄?/span>(如H2、C2H2)氣門(mén)螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用;
(4)不要讓油或易燃有機物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上);
(5)開(kāi)啟總閥門(mén)時(shí),不要將頭或身體正對總閥門(mén),防止萬(wàn)一閥門(mén)或壓力表沖出傷人;
(6)不可把氣瓶?jì)葰怏w用光,以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險;
(7)使用中的氣瓶每三年應檢查一次,裝腐蝕性氣體的鋼瓶每?jì)赡隀z查一次,不合格的氣瓶不可繼續使用;
(8)氫氣瓶應放在遠離實(shí)驗室的專(zhuān)用小屋內,用紫銅管引入實(shí)驗室,并安裝防止回火的裝置。
(五)X 射線(xiàn)的防護
X 射線(xiàn)被人體組織吸收后,對人體健康是有害的。一般晶體X 射線(xiàn)衍射分析用的軟X 射線(xiàn)(波長(cháng)較長(cháng)、穿透能力較低)比醫院透視用的硬X 射線(xiàn)(波長(cháng)較短、穿透能力較強)對人體組織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷,如果長(cháng)時(shí)期接觸,重的可造成白血球下降,毛發(fā)脫落,發(fā)生嚴重的射線(xiàn)病。
但若采取適當的防護措施,上述危害是可以防止的.最基本的一條是防止身體各部(特別是頭部)受到X射線(xiàn)照射,尤其是受到X 射線(xiàn)的直接照射。因此要注意X 光管窗口附近用鉛皮(厚度在一毫米以上)擋好,使X 射線(xiàn)盡量限制在一個(gè)局部小范圍內,不讓它散射到整個(gè)房間,在進(jìn)行操作(尤其是對光)時(shí),應戴上防護用具(特別是鉛玻璃眼鏡)。
操作人員站的位置應避免直接照射。操作完,用鉛屏把人與X 光機隔開(kāi);暫時(shí)不工作時(shí),應關(guān)好窗口,非必要時(shí),人員應盡量離開(kāi)X 光實(shí)驗室。室內應保持良好通風(fēng),以減少由于高電壓和X 射線(xiàn)電離作用產(chǎn)生的有害氣體對人體的影響。
二、實(shí)驗室操作方面的經(jīng)驗分享
(一)分餾操作
1.在儀器裝配時(shí)應使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果;
2.根據分餾液體的沸點(diǎn)范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升;
3.液體開(kāi)始沸騰,蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí),要注意調節浴溫,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高,應將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái),以減少柱內熱量的損失;
4.當蒸氣上升到分餾柱頂部,開(kāi)始有液體餾出時(shí),應密切注意調節浴溫,控制餾出液的速度為每2~3 秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會(huì )造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續,餾出溫度波動(dòng)。
5.根據實(shí)驗規定的要求,分段集取餾份,實(shí)驗結束時(shí),稱(chēng)量各段餾份。
(二)實(shí)驗室里的三件寶:筆、紙、簽
1.記號筆要隨身帶。燒瓶,燒杯等用一個(gè)編號一個(gè),不要怕麻煩,一目了然,總比絞盡腦汁好。
2.紙最好小本,做一步寫(xiě)一步,有了靈感馬上記下來(lái)。下班前往記錄本上寫(xiě)。不要明日復明日。
3.簽。有時(shí)記號筆寫(xiě)不了,或是需要保守最好貼上簽,在本上記錄好。日子長(cháng)了總會(huì )有記不住的。
做實(shí)驗一定要做好記錄,貼好標簽。有的時(shí)候覺(jué)得自己記住了,偷個(gè)懶,結果一轉眼就分不清楚了!
有的用記號筆標記的,可是質(zhì)量不過(guò)關(guān),一不小心,遇有機試劑或者水就突然不見(jiàn)了,然后就對N個(gè)瓶子想啊想啊……
(三)請注意午間或夜間電壓、水壓的變化
提醒大家注意中午和夜晚電壓的變化會(huì )對你的實(shí)驗帶來(lái)影響,在夜晚進(jìn)行回流反應時(shí)也請注意水壓的變化。
(四)個(gè)人習慣
1.實(shí)驗需要針對不同的試劑戴不同的手套,千萬(wàn)不能圖方便;
2.一定在實(shí)驗前檢查好所用儀器。
(五)減壓蒸餾3教訓
1.接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果——不堪重壓,炸??!
2.做完立馬拆裝置。后果——冷卻后拆比登天還難;
3.別空懸錐形瓶。后果——叮當!
(六)使用冷凝水
用冷凝水的時(shí)候,千萬(wàn)記住把排空出口用抽氣塞塞住,冷凝管要足夠長(cháng),冷凝水要足夠快,否則,溶劑蒸發(fā)完了哭都來(lái)不及。隨時(shí)防備停水的可能,最好半小時(shí)看一趟,如果要離開(kāi)的時(shí)候,拜托其他人照看一下,實(shí)驗如果要過(guò)夜,最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán),不要開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)?;蛘吒纱嗤A?。
(七)抽濾或者旋轉蒸
抽濾或者旋轉蒸發(fā)完一定要先拔下管子或者打開(kāi)安全閥放氣再關(guān)真空泵,防止倒吸。我剛開(kāi)始時(shí)是實(shí)習的時(shí)候老是忘;
(八)分液操作
分液時(shí)一定要清楚哪層是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不過(guò)我不要的那一層一般是倒在專(zhuān)用的燒杯里,說(shuō)不定時(shí)間長(cháng)了燒杯里能解析出讓你驚喜的東西呢!
(九)過(guò)柱操作
過(guò)柱子若要加壓,要用棉線(xiàn)把加壓球和柱子捆緊,最好
要圖省事用皮筋,壓力大了斷掉就慘了;
(十)烘玻璃儀器
烘玻璃儀器時(shí)要記得把一起洗的溫度計拿出來(lái),如果忘了也不要緊,讓溫度計慢慢降溫也能再用,只是可能不準了。
(十一)使用電熱套
直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體,這主要是實(shí)驗室安全意識不夠,或者對所用藥品的理化性質(zhì)不了解;
(十二)烘箱使用
使用烘箱時(shí),烘含大量低沸點(diǎn)溶劑的料,這樣容易使烘箱爆炸。
(十三)冰箱規范放置
冰箱里的瓶子一定要規范放置,貼好標簽(用記號筆是靠不住的,哪怕是幾天也有可能掉色),否則,過(guò)不了多久誰(shuí)都記不住,就要清理,如果誤倒了重要的產(chǎn)物,很麻煩。
(十四)玻璃儀器掉了滑落,無(wú)論多重要都不要用手去接。
(十五)每天離開(kāi)實(shí)驗室應該注意:
1.該放回冰箱的東西是否放回了,冰箱門(mén)是否關(guān)嚴了;
2.公用的東西是否還原了;
3.要清洗的儀器,瓶子是否泡上了;
4.儀器的電源是否關(guān)掉了;
5.試驗臺面是否清理了;
6.試驗記錄是否及時(shí)寫(xiě)了;
7.明天要做什么心里是否有個(gè)譜;
8.門(mén)窗是否關(guān)好了。
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