實驗過程中我們總會遇見這樣那樣的困難和問題,這就需要我們不斷總結(jié)經(jīng)驗與教訓(xùn),這對自身和他人都將起到良好的指導(dǎo)和規(guī)范作用。由此總結(jié)的實驗室日常安全和操作的經(jīng)驗希望能對你的日常實驗有所幫助。
一、實驗安全方面的總結(jié)
(一)安全加熱
1.對于加熱、生成氣體的反應(yīng),一定要小心不要成了封閉體系。
2.反應(yīng)前,一定要檢查儀器有無裂痕。
3.對于容易爆炸的反應(yīng)物,如過氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,無水高價鹽,在使用的時候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因為震動引起爆炸。
(二)安全用電
違章用電常??赡茉斐扇松韨?,火災(zāi),損壞儀器設(shè)備等嚴重事故。物理化學(xué)實驗室使用電器較多,特別要注意安全用電。下表列出了50Hz交流電通過人體的反應(yīng)情況。為了保障人身安全,一定要遵守實驗室安全規(guī)則。
1.防止觸電
(1)不用潮濕的手接觸電器;
(2)電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布);
(3)所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護接地;
(4)實驗時,應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實驗結(jié)束時,先切斷電源再拆線路;
(5)修理或安裝電器時,應(yīng)先切斷電源;
(6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護措施;
(7)如有人觸電,應(yīng)迅速切斷電源,然后進行搶救。
2.防止引起火災(zāi)
(1)使用的保險絲要與實驗室允許的用電量相符;
(2)電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率;
(3)室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體,應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開關(guān)電閘時,易產(chǎn)生電火花,要特別小心。電器接觸點(如電插頭)接觸不良時,應(yīng)及時修理或更換;
(4)如遇電線起火,立即切斷電源,用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火,禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。
3.防止短路
(1)線路中各接點應(yīng)牢固,電路元件兩端接頭不要互相接觸,以防短路;
(2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中,例如實驗室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。
4.電器儀表的安全使用
(1)在使用前,先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V 或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負極;
(2)儀表量程應(yīng)大于待測量。若待測量大小不明時,應(yīng)從最大量程開始測量;
(3)實驗之前要檢查線路連接是否正確;
(4)在電器儀表使用過程中,如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響,局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產(chǎn)生的焦味,應(yīng)立即切斷電源進行檢查。
(三)使用化學(xué)藥品
1.防毒
(1)實驗前,應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護措施;
(2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行;
(3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會引起中毒。它們雖有特殊氣味,但久嗅會使人嗅覺減弱,所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用;
(4)有些藥品(如苯、有機溶劑、汞等)能透過皮膚進入人體,應(yīng)避免與皮膚接觸;
(5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2),重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品,應(yīng)妥善保管,使用時要特別小心;
(6)禁止在實驗室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進實驗室,以防毒物污染,離開實驗室及飯前要冼凈雙手。
2.防爆
可燃氣體與空氣混合,當(dāng)兩者比例達到爆炸極限時,受到熱源(如電火花)的誘發(fā),就會引起爆炸。
(1)使用可燃性氣體時,要防止氣體逸出,室內(nèi)通風(fēng)要良好;
(2)操作大量可燃性氣體時,嚴禁同時使用明火,還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花;
(3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸,使用要特別小心;
(4)嚴禁將強氧化劑和強還原劑放在一起;
(5)久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過氧化物;
(6)進行容易引起爆炸的實驗,應(yīng)有防爆措施。
3.防火
(1)許多有機溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒,大量使用時室內(nèi)不能有明火、電火花或靜電放電。實驗室內(nèi)不可存放過多這類藥品,用后還要及時回收處理,不可倒入下水道,以免聚集引起火災(zāi)。
(2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等,在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末,比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存,使用時要特別小心;
(3)實驗室如果著火不要驚慌,應(yīng)根據(jù)情況進行滅火,常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等??筛鶕?jù)起火的原因選擇使用,以下幾種情況不能用水滅火:
金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火,應(yīng)用干沙滅火;
比水輕的易燃液體,如汽油、笨、丙酮等著火,可用泡沫滅火器;
有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時,應(yīng)用干沙或干粉滅火器;
電器設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火,可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。
4.防灼傷
強酸、強堿、強氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會腐蝕皮膚,特別要防止濺入眼內(nèi)。
液氧、液氮等低溫也會嚴重灼傷皮膚,使用時要小心。萬一灼傷應(yīng)及時治療。
(四)高壓鋼瓶使用
1.氣體鋼瓶的使用
(1)牢記氣體鋼瓶的顏色標記。
(2)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥,檢查減壓閥是否關(guān)緊,方法是逆時針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動為止。
(2)打開鋼瓶總閥門,此時高壓表顯示出瓶內(nèi)貯氣總壓力。
(3)慢慢地順時針轉(zhuǎn)動調(diào)壓手柄,至低壓表顯示出實驗所需壓力為止。
(4)停止使用時,先關(guān)閉總閥門,待減壓閥中余氣逸盡后,再關(guān)閉減壓閥。
2.注意事項
(1)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方??扇夹詺馄繎?yīng)與氧氣瓶分開存放;
(2)搬運鋼瓶要小心輕放,鋼瓶帽要旋上;
(3)使用時應(yīng)裝減壓閥和壓力表??扇夹詺馄?/span>(如H2、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用;
(4)不要讓油或易燃有機物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上);
(5)開啟總閥門時,不要將頭或身體正對總閥門,防止萬一閥門或壓力表沖出傷人;
(6)不可把氣瓶內(nèi)氣體用光,以防重新充氣時發(fā)生危險;
(7)使用中的氣瓶每三年應(yīng)檢查一次,裝腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年檢查一次,不合格的氣瓶不可繼續(xù)使用;
(8)氫氣瓶應(yīng)放在遠離實驗室的專用小屋內(nèi),用紫銅管引入實驗室,并安裝防止回火的裝置。
(五)X 射線的防護
X 射線被人體組織吸收后,對人體健康是有害的。一般晶體X 射線衍射分析用的軟X 射線(波長較長、穿透能力較低)比醫(yī)院透視用的硬X 射線(波長較短、穿透能力較強)對人體組織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷,如果長時期接觸,重的可造成白血球下降,毛發(fā)脫落,發(fā)生嚴重的射線病。
但若采取適當(dāng)?shù)姆雷o措施,上述危害是可以防止的.最基本的一條是防止身體各部(特別是頭部)受到X射線照射,尤其是受到X 射線的直接照射。因此要注意X 光管窗口附近用鉛皮(厚度在一毫米以上)擋好,使X 射線盡量限制在一個局部小范圍內(nèi),不讓它散射到整個房間,在進行操作(尤其是對光)時,應(yīng)戴上防護用具(特別是鉛玻璃眼鏡)。
操作人員站的位置應(yīng)避免直接照射。操作完,用鉛屏把人與X 光機隔開;暫時不工作時,應(yīng)關(guān)好窗口,非必要時,人員應(yīng)盡量離開X 光實驗室。室內(nèi)應(yīng)保持良好通風(fēng),以減少由于高電壓和X 射線電離作用產(chǎn)生的有害氣體對人體的影響。
二、實驗室操作方面的經(jīng)驗分享
(一)分餾操作
1.在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果;
2.根據(jù)分餾液體的沸點范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升;
3.液體開始沸騰,蒸氣進入分餾柱中時,要注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高,應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來,以減少柱內(nèi)熱量的損失;
4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時,應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫,控制餾出液的速度為每2~3 秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會造成上升的蒸氣時斷時續(xù),餾出溫度波動。
5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求,分段集取餾份,實驗結(jié)束時,稱量各段餾份。
(二)實驗室里的三件寶:筆、紙、簽
1.記號筆要隨身帶。燒瓶,燒杯等用一個編號一個,不要怕麻煩,一目了然,總比絞盡腦汁好。
2.紙最好小本,做一步寫一步,有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明日復(fù)明日。
3.簽。有時記號筆寫不了,或是需要保守最好貼上簽,在本上記錄好。日子長了總會有記不住的。
做實驗一定要做好記錄,貼好標簽。有的時候覺得自己記住了,偷個懶,結(jié)果一轉(zhuǎn)眼就分不清楚了!
有的用記號筆標記的,可是質(zhì)量不過關(guān),一不小心,遇有機試劑或者水就突然不見了,然后就對N個瓶子想啊想啊……
(三)請注意午間或夜間電壓、水壓的變化
提醒大家注意中午和夜晚電壓的變化會對你的實驗帶來影響,在夜晚進行回流反應(yīng)時也請注意水壓的變化。
(四)個人習(xí)慣
1.實驗需要針對不同的試劑戴不同的手套,千萬不能圖方便;
2.一定在實驗前檢查好所用儀器。
(五)減壓蒸餾3教訓(xùn)
1.接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果——不堪重壓,炸!!
2.做完立馬拆裝置。后果——冷卻后拆比登天還難;
3.別空懸錐形瓶。后果——叮當(dāng)!
(六)使用冷凝水
用冷凝水的時候,千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住,冷凝管要足夠長,冷凝水要足夠快,否則,溶劑蒸發(fā)完了哭都來不及。隨時防備停水的可能,最好半小時看一趟,如果要離開的時候,拜托其他人照看一下,實驗如果要過夜,最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán),不要開加熱開關(guān)?;蛘吒纱嗤A?。
(七)抽濾或者旋轉(zhuǎn)蒸
抽濾或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完一定要先拔下管子或者打開安全閥放氣再關(guān)真空泵,防止倒吸。我剛開始時是實習(xí)的時候老是忘;
(八)分液操作
分液時一定要清楚哪層是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里,說不定時間長了燒杯里能解析出讓你驚喜的東西呢!
(九)過柱操作
過柱子若要加壓,要用棉線把加壓球和柱子捆緊,最好
要圖省事用皮筋,壓力大了斷掉就慘了;
(十)烘玻璃儀器
烘玻璃儀器時要記得把一起洗的溫度計拿出來,如果忘了也不要緊,讓溫度計慢慢降溫也能再用,只是可能不準了。
(十一)使用電熱套
直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體,這主要是實驗室安全意識不夠,或者對所用藥品的理化性質(zhì)不了解;
(十二)烘箱使用
使用烘箱時,烘含大量低沸點溶劑的料,這樣容易使烘箱爆炸。
(十三)冰箱規(guī)范放置
冰箱里的瓶子一定要規(guī)范放置,貼好標簽(用記號筆是靠不住的,哪怕是幾天也有可能掉色),否則,過不了多久誰都記不住,就要清理,如果誤倒了重要的產(chǎn)物,很麻煩。
(十四)玻璃儀器掉了滑落,無論多重要都不要用手去接。
(十五)每天離開實驗室應(yīng)該注意:
1.該放回冰箱的東西是否放回了,冰箱門是否關(guān)嚴了;
2.公用的東西是否還原了;
3.要清洗的儀器,瓶子是否泡上了;
4.儀器的電源是否關(guān)掉了;
5.試驗臺面是否清理了;
6.試驗記錄是否及時寫了;
7.明天要做什么心里是否有個譜;
8.門窗是否關(guān)好了。
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